1. Solvotermisk syntese
1. Råmaterialforhold
Sinkpulver og selenpulver blandes i et molforhold på 1:1, og avionisert vann eller etylenglykol tilsettes som løsemiddelmedium 35.
2.Reaksjonsbetingelser
o Reaksjonstemperatur: 180–220 °C
o Reaksjonstid: 12–24 timer
o Trykk: Oppretthold det selvgenererte trykket i den lukkede reaksjonskjelen
Den direkte kombinasjonen av sink og selen forenkles ved oppvarming for å generere sinkselenidkrystaller i nanoskala 35.
3.Etterbehandlingsprosess
Etter reaksjonen ble den sentrifugert, vasket med fortynnet ammoniakk (80 °C), metanol og vakuumtørket (120 °C, P₂O₅).btainet pulver > 99,9 % renhet 13.
2. Kjemisk dampavsetningsmetode
1.Forbehandling av råmaterialer
o Renheten til sinkråmaterialet er ≥ 99,99 % og plassert i en grafittdigel
o Hydrogenselenidgass transporteres ved argongass6.
2.Temperaturkontroll
o Sinkfordampningssone: 850–900 °C
o Avsetningssone: 450–500 °C
Retningsbestemt avsetning av sinkdamp og hydrogenselenid ved temperaturgradient 6.
3.Gassparametere
o Argonstrøm: 5–10 l/min
o Partialtrykk av hydrogenselenid:0,1–0,3 atm
Avsetningshastigheter kan nå 0,5–1,2 mm/t, noe som resulterer i dannelsen av 60–100 mm tykt polykrystallinsk sinkselenid 6.
3. Direkte syntesemetode i fast fase
1. Råmaterialhåndtering
Sinkkloridløsningen ble reagert med oksalsyreløsningen for å danne et sinkoksalatbunnfall, som ble tørket og malt og blandet med selenpulver i forholdet 1:1,05 molar 4..
2.Termiske reaksjonsparametere
o Temperatur i vakuumrørovn: 600–650 °C
o Hold varm tid: 4–6 timer
Sinkselenidpulver med en partikkelstørrelse på 2–10 μm genereres ved fastfasediffusjonsreaksjon 4.
Sammenligning av viktige prosesser
| metode | Produkttopografi | Partikkelstørrelse/tykkelse | Krystallinitet | Bruksområder |
| Solvotermisk metode 35 | Nanoballer/stenger | 20–100 nm | Kubisk sfaleritt | Optoelektroniske enheter |
| Dampavsetning 6 | Polykrystallinske blokker | 60–100 mm | Sekskantet struktur | Infrarød optikk |
| Fastfasemetode 4 | Mikronstørrelsespulver | 2–10 μm | Kubisk fase | Infrarøde materialeforløpere |
Viktige punkter for spesiell prosesskontroll: den solvotermiske metoden må tilsette overflateaktive stoffer som oljesyre for å regulere morfologien 5, og dampavsetning krever at substratruheten er < Ra20 for å sikre ensartet avsetning 6.
1. Fysisk dampavsetning (PVD).
1.Teknologisti
o Råmaterialet sinkselenid fordampes i et vakuummiljø og avsettes på substratoverflaten ved hjelp av sputtering eller termisk fordampningsteknologi12.
o Fordampningskildene for sink og selen varmes opp til forskjellige temperaturgradienter (sinkfordampningssone: 800–850 °C, selenfordampningssone: 450–500 °C), og det støkiometriske forholdet kontrolleres ved å kontrollere fordampningshastigheten.12.
2.Parameterkontroll
o Vakuum: ≤1×10⁻³ Pa
o Basaltemperatur: 200–400 °C
o Avsetningsrate:0,2–1,0 nm/s
Sinkselenidfilmer med en tykkelse på 50–500 nm kan fremstilles for bruk i infrarød optikk 25.
2Mekanisk kulefresningsmetode
1.Håndtering av råvarer
o Sinkpulver (renhet ≥99,9 %) blandes med selenpulver i et molforhold på 1:1 og fylles i en kulemølle av rustfritt stål 23.
2.Prosessparametere
o Slipetid for kuler: 10–20 timer
Hastighet: 300–500 o/min
o Pelletforhold: 10:1 (slipekuler av zirkonium).
Sinkselenid-nanopartikler med en partikkelstørrelse på 50–200 nm ble generert ved mekaniske legeringsreaksjoner, med en renhet på >99 %23.
3. Varmpressing sintringsmetode
1.Forberedelse av forløper
o Sinkselenid-nanopulver (partikkelstørrelse < 100 nm) syntetisert ved solvotermisk metode som råmateriale 4.
2.Sintringsparametere
o Temperatur: 800–1000 °C
Trykk: 30–50 MPa
o Holdes varm: 2–4 timer
Produktet har en tetthet på > 98 % og kan bearbeides til optiske komponenter i storformat, som infrarøde vinduer eller linser..
4. Molekylær stråleepitaksi (MBE).
1.Ultrahøyt vakuummiljø
o Vakuum: ≤1×10⁻⁷ Pa
o Sink- og selenmolekylstrålene kontrollerer nøyaktig strømmen gjennom elektronstrålefordampningskilden6.
2.Vekstparametere
o Basistemperatur: 300–500 °C (GaAs- eller safirsubstrater brukes vanligvis).
o Vekstrate:0,1–0,5 nm/s
Tynne filmer av sinkselenid med én krystall kan fremstilles i tykkelsesområdet 0,1–5 μm for høypresisjonsoptoelektroniske enheter56.
Publisert: 23. april 2025