Kadmiumprosesstrinn og parametere

I. Forbehandling av råmaterialer og primærrensing

1. ‌Fremstilling av kadmiumråstoff med høy renhet‌

• ‌SyrevaskSenk kadmiumbarrer av industrikvalitet i en 5–10 % salpetersyreløsning ved 40–60 °C i 1–2 timer for å fjerne overflateoksider og metalliske urenheter. Skyll med avionisert vann til nøytral pH og støvsug tørk.
• ‌Hydrometallurgisk utvaskingBehandle kadmiumholdig avfall (f.eks. kobber-kadmiumslagg) med svovelsyre (15–20 % konsentrasjon) ved 80–90 °C i 4–6 timer, for å oppnå en kadmiumutvaskingseffektivitet på ≥95 %. Filtrer og tilsett sinkpulver (1,2–1,5 ganger det støkiometriske forholdet) for fortrengning for å oppnå kadmiumsvamp.

1. ‌Smelting og støping‌

• Fyll svampkadmium i grafittdigler med høy renhet, smelt under argonatmosfære ved 320–350 °C, og hell i grafittformer for langsom avkjøling. Form barrer med tetthet ≥8,65 g/cm³

II. Soneraffinering

1. ‌Utstyr og parametere‌

• Bruk horisontale flytende smelteovner med en smeltesonebredde på 5–8 mm, en travershastighet på 3–5 mm/t og 8–12 raffineringspassasjer. Temperaturgradient: 50–80 °C/cm; vakuum ≤10⁻³ Pa
• ‌UrenhetsseparasjonGjentatte soner fører konsentrert bly, sink og andre urenheter ved barrens ende. Fjern den siste delen med 15–20 % urenhet, og oppnå en middels renhet på ≥99,999 %

1. ‌Nøkkelkontroller‌

• Smeltet sonetemperatur: 400–450 °C (litt over kadmiums smeltepunkt på 321 °C);
• Avkjølingshastighet: 0,5–1,5 °C/min for å minimere gitterdefekter;
• Argonstrømningshastighet: 10–15 l/min for å forhindre oksidasjon

III. Elektrolytisk raffinering

1. ‌Elektrolyttformulering‌

• Elektrolyttsammensetning: Kadmiumsulfat (CdSO₄, 80–120 g/L) og svovelsyre (pH 2–3), med 0,01–0,05 g/L gelatin tilsatt for å øke katodeavsetningstettheten

1. ‌Prosessparametere‌

• Anode: Rå kadmiumplate; Katode: Titanplate;
• Strømtetthet: 80–120 A/m²; Cellespenning: 2,0–2,5 V;
• Elektrolysetemperatur: 30–40 °C; Varighet: 48–72 timer; Katoderens renhet ≥99,99 %

IV. Vakuumreduksjonsdestillasjon

1. ‌Høytemperaturreduksjon og separasjon‌

• Plasser kadmiumbarrer i en vakuumovn (trykk ≤10⁻² Pa), tilsett hydrogen som reduksjonsmiddel og varm opp til 800–1000 °C for å redusere kadmiumoksider til gassformig kadmium. Kondensatortemperatur: 200–250 °C; Sluttrenhet ≥99,9995 %

1. ‌Effektivitet ved fjerning av urenheter‌

• Resterende bly, kobber og andre metalliske urenheter ≤0,1 ppm;
• Oksygeninnhold ≤5 ppm

V. Czochralski enkeltkrystallvekst

1. ‌Smeltekontroll og fremstilling av frøkrystaller‌

• Fyll høyrene kadmiumbarrer i høyrene kvartsdigler, smelt under argon ved 340–360 °C. Bruk <100>-orienterte enkeltkrystallkadmiumkim (diameter 5–8 mm), forhåndsglødet ved 800 °C for å eliminere indre spenninger.

1. ‌Parametere for krystalltrekking‌

• Trekkhastighet: 1,0–1,5 mm/min (startfase), 0,3–0,5 mm/min (steady-state vekst);
• Digelrotasjon: 5–10 o/min (motrotasjon);
• Temperaturgradient: 2–5 °C/mm; Temperaturvariasjon i grensesnittet mellom fast og væske ≤ ± 0,5 °C

1. ‌Teknikker for feildemping‌

• ‌Magnetisk feltassistansePåfør et aksialt magnetfelt på 0,2–0,5 T for å undertrykke smelteturbulens og redusere urenhetsstriber;
• ‌Kontrollert kjølingEn avkjølingshastighet på 10–20 °C/t etter vekst minimerer dislokasjonsdefekter forårsaket av termisk stress.

VI. Etterbehandling og kvalitetskontroll

1. ‌Krystallmaskinering‌

• ‌SkjæringBruk diamantvaiersager til å skjære i 0,5–1,0 mm wafere med en trådhastighet på 20–30 m/s;
• ‌PoleringKjemisk-mekanisk polering (CMP) med salpetersyre-etanolblanding (volumforhold 1:5), som oppnår overflateruhet Ra ≤0,5 nm.

1. ‌Kvalitetsstandarder‌

• ‌RenhetGDMS (glødeutladningsmassespektrometri) bekrefter Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
• ‌Resistivitet‌: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (renhet ≥99,9999 %);
• ‌Krystallografisk orienteringAvvik <0,5°; Dislokasjonstetthet ≤10³/cm²

VII. Retningslinjer for prosessoptimalisering

1. ‌Målrettet fjerning av urenheter‌

• Bruk ionebytterharpikser for selektiv adsorpsjon av Cu, Fe, etc., kombinert med flertrinns soneraffinering for å oppnå 6N-renhet (99,9999 %)

1. ‌Automatiseringsoppgraderinger‌

• AI-algoritmer justerer dynamisk trekkhastighet, temperaturgradienter osv., og øker utbyttet fra 85 % til 93 %;
• Skaler opp digelstørrelsen til 36 tommer, noe som muliggjør råmateriale i én batch på 2800 kg, og reduserer energiforbruket til 80 kWh/kg

1. ‌Bærekraft og ressursgjenvinning‌

• Regenerer syrevaskeavfall via ionebytte (Cd-utvinning ≥99,5 %);
• Behandle eksosgasser med adsorpsjon av aktivt kull + alkalisk skrubbing (Cd-dampgjenvinning ≥98 %)

Sammendrag

Prosessen med vekst og rensing av kadmiumkrystaller integrerer hydrometallurgi, høytemperatur fysisk raffinering og presisjonskrystallvekstteknologier. Gjennom syreutvasking, soneraffinering, elektrolyse, vakuumdestillasjon og Czochralski-vekst – kombinert med automatisering og miljøvennlig praksis – muliggjør den stabil produksjon av kadmium-enkeltkrystaller med ultrahøy renhet av 6N-kvalitet. Disse møter behovene for kjernedetektorer, fotovoltaiske materialer og avanserte halvlederkomponenter. Fremtidige fremskritt vil fokusere på storskala krystallvekst, målrettet urenhetsseparasjon og lavkarbonproduksjon.