6N ultrahøyrent svoveldestillasjons- og renseprosess med detaljerte parametere

Produksjonen av 6N (≥99,9999 % renhet) svovel med ultrahøy renhet krever flertrinnsdestillasjon, dyp adsorpsjon og ultraren filtrering for å eliminere spormetaller, organiske urenheter og partikler. Nedenfor er en prosess i industriell skala som integrerer vakuumdestillasjon, mikrobølgeassistert rensing og presisjonsetterbehandlingsteknologier.

I. Forbehandling av råmaterialer og fjerning av urenheter

1. Valg av råmateriale og forbehandling

• ‌Krav‌: Initial svovelrenhet ≥99,9 % (3N-kvalitet), totale metallurenheter ≤500 ppm, organisk karboninnhold ≤0,1 %.
• ‌Mikrobølgeassistert smelting‌:
  Råsvovel behandles i en mikrobølgereaktor (2,45 GHz frekvens, 10–15 kW effekt) ved 140–150 °C. Mikrobølgeindusert dipolrotasjon sikrer rask smelting samtidig som organiske urenheter (f.eks. tjæreforbindelser) dekomponeres. Smeltetid: 30–45 minutter; mikrobølgepenetrasjonsdybde: 10–15 cm
• ‌Vasking med avionisert vann‌:
  Smeltet svovel blandes med avionisert vann (resistivitet ≥18 MΩ·cm) i et masseforhold på 1:0,3 i en omrørt reaktor (120 °C, 2 bar trykk) i 1 time for å fjerne vannløselige salter (f.eks. ammoniumsulfat, natriumklorid). Den vandige fasen dekanteres og brukes på nytt i 2–3 sykluser inntil konduktiviteten er ≤5 μS/cm.

2. Flertrinns adsorpsjon og filtrering

• ‌Adsorpsjon av kiselgur/aktivert karbon‌:
  Kiselgur (0,5–1 %) og aktivt kull (0,2–0,5 %) tilsettes smeltet svovel under nitrogenbeskyttelse (130 °C, 2 timers omrøring) for å adsorbere metallkomplekser og gjenværende organiske stoffer.
• ‌Ultrapresisjonsfiltrering‌:
  To-trinns filtrering med titansintrede filtre (0,1 μm porestørrelse) ved ≤0,5 MPa systemtrykk. Partikkeltall etter filtrering: ≤10 partikler/L (størrelse >0,5 μm).

II. Flertrinns vakuumdestillasjonsprosess

1. Primær destillasjon (fjerning av metallurenheter)

• ‌Utstyr‌: Destillasjonskolonne av høy renhet i kvarts med strukturert pakning i 316L rustfritt stål (≥15 teoretiske plater), vakuum ≤1 kPa.
• ‌Driftsparametere‌:
• ‌Fôringstemperatur‌: 250–280 °C (svovel koker ved 444,6 °C under omgivelsestrykk; vakuum reduserer kokepunktet til 260–300 °C).
• ‌Refluksforhold5:1–8:1; temperaturvariasjon i toppen av kolonnen ≤±0,5 °C.
• ‌Produkt‌: Renhet av kondensert svovel ≥99,99 % (4N-kvalitet), totale metallurenheter (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Sekundær molekylær destillasjon (fjerning av organiske urenheter)

• ‌UtstyrKortveis molekylær destillator med 10–20 mm fordampnings-kondensasjonsgap, fordampningstemperatur 300–320 °C, vakuum ≤0,1 Pa.
• ‌Urenhetsseparasjon‌:
  Lavtkokende organiske stoffer (f.eks. tioetere, tiofen) fordampes og evakueres, mens høytkokende urenheter (f.eks. polyaromater) forblir i rester på grunn av forskjeller i molekylær fri bane.
• ‌ProduktSvovelrenhet ≥99,999 % (5N-kvalitet), organisk karbon ≤0,001 %, restmengde <0,3 %.

3. Tertiær soneraffinering (oppnåelse av 6N renhet)

• ‌Utstyr‌: Horisontal soneraffinør med flersonetemperaturkontroll (±0,1 °C), sonehastighet 1–3 mm/t.
• ‌Segregering‌:
  Bruk av segregeringskoeffisienter (K ​​= Cfaststoff/CvæskeK=Cfast​/Cvæske), 20–30-sonen passerer konsentrerte metaller (As, Sb) ved barreenden. De siste 10–15 % av svovelbarren kastes.

III. Etterbehandling og ultraren forming

1. Ekstraksjon med ultrarent løsemiddel

• ‌Eter/karbontetraklorid-ekstraksjon‌:
  Svovel blandes med eter av kromatografisk kvalitet (volumforhold 1:0,5) under ultralydassistanse (40 kHz, 40 °C) i 30 minutter for å fjerne spor av polare organiske stoffer.
• ‌Gjenvinning av løsemiddel‌:
  Molekylsiktadsorpsjon og vakuumdestillasjon reduserer løsemiddelrester til ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltrering og ionebytte

• ‌PTFE-membran ultrafiltrering‌:
  Smeltet svovel filtreres gjennom 0,02 μm PTFE-membraner ved 160–180 °C og ≤0,2 MPa trykk.
• ‌Ionbytterharpikser‌:
  Chelaterende harpikser (f.eks. Amberlite IRC-748) fjerner metallioner på ppb-nivå (Cu²⁺, Fe³⁺) ved strømningshastigheter på 1–2 BV/t.

3. Dannelse av ultrarent miljø

• ‌Inertgassforstøvning‌:
  I et renrom i klasse 10 forstøves smeltet svovel med nitrogen (0,8–1,2 MPa trykk) til 0,5–1 mm sfæriske granuler (fuktighet <0,001 %).
• ‌Vakuumpakking‌:
  Sluttproduktet vakuumforsegles i aluminiumskomposittfilm under ultrarent argon (≥99,9999 % renhet) for å forhindre oksidasjon.

IV. Viktige prosessparametere

V. Kvalitetskontroll og testing

1. ‌Sporforurensningsanalyse‌:

• ‌GD-MS (glødeutladningsmassespektrometri)Registrerer metaller ved ≤0,01 ppb.
• ‌TOC-analysatorMåler organisk karbon ≤0,001 ppm.

1. ‌Kontroll av partikkelstørrelse‌:
   Laserdiffraksjon (Mastersizer 3000) sikrer D50-avvik ≤ ± 0,05 mm.
2. ‌Overflaterenshet‌:
   XPS (røntgenfotoelektronspektroskopi) bekrefter en overflateoksidtykkelse ≤1 nm.

VI. Sikkerhets- og miljødesign

1. ‌Eksplosjonsforebygging‌:
   Infrarøde flammedetektorer og nitrogenflømmingssystemer opprettholder oksygennivåer <3 %
2. ‌Utslippskontroll‌:

• ‌Sure gasserTotrinns NaOH-skrubbing (20 % + 10 %) fjerner ≥99,9 % H₂S/SO₂.
• ‌VOC-erZeolittrotor + RTO (850 °C) reduserer ikke-metan hydrokarboner til ≤10 mg/m³.

1. ‌Avfallsgjenvinning‌:
   Høytemperaturreduksjon (1200 °C) gjenvinner metaller; svovelinnhold i rester <0,1 %.

VII. Teknologiske og økonomiske målinger

• ‌Energiforbruk800–1200 kWh strøm og 2–3 tonn damp per tonn 6N svovel.
• ‌AvkastningSvovelutvinning ≥85 %, restmengde <1,5 %.
• ‌KosteProduksjonskostnad ~120 000–180 000 CNY/tonn; markedspris 250 000–350 000 CNY/tonn (halvlederkvalitet).

Denne prosessen produserer 6N svovel for halvlederfotoresister, III-V-forbindelsessubstrater og andre avanserte applikasjoner. Sanntidsovervåking (f.eks. LIBS-elementanalyse) og ISO klasse 1-rensromkalibrering sikrer jevn kvalitet.

Fotnoter

1. Referanse 2: Industrielle standarder for svovelrensing
2. Referanse 3: Avanserte filtreringsteknikker innen kjemiteknikk
3. Referanse 6: Håndbok for prosessering av materialer med høy renhet
4. Referanse 8: Protokoller for produksjon av kjemiske produkter i halvlederkvalitet
5. Referanse 5: Optimalisering av vakuumdestillasjon